Ricerca Dipartimento scienze ambientali Università Milano-Bicocca (PDF 310Kb)

Gli idrocarburi policiclici aromatici (IPA) sono presenti a livello di tracce nel particolato atmosferico, per cui è molto importante che durante l'estrazione sia accuratamente evitata la contaminazione del campione. Questo richiede solventi con un grado di purezza elevato e una rigorosa pulizia della strumentazione (es. vials) prima di procedere.

Il particolato atmosferico (PM10 e PM2.5) è campionato con metodo gravimetrico, basso volume, e raccolto su filtri da 47 mm in teflon (Gelman Lab., Teflon, 47 mm, 2 µm, PALL).
Il filtro viene piegato in quattro, maneggiandolo con accuratezza con delle pinzette per evitare la rimozione e la contaminazione del particolato adeso al filtro, e posto in una vial di vetro ambrato (dimensioni: 17 X 60 mm). Nella vial sono aggiunti 2 ml di acetonitrile, nei quali il filtro piegato deve risultare completamente immerso: per garantire la completa immersione del filtro nel solvente durante tutto il tempo di estrazione il filtro è mantenuto sul fondo della vial per mezzo di una apposita astina calibrata.

La vial viene quindi posta nel cilindro di estrazione ad ultrasuoni SONICA^® Extractor.

L'estrattore ad ultrasuoni SONICA^® Estractor con tecnologia Sweep System è composto da un generatore ad ultrasuoni con oscillatore ultrasonico con tecnologia sweep, uno speciale trasduttore piezoelettrico realizzato con sonotrodo in leghe speciali di alluminio e ceramiche piezoelettriche ad alto rendimento.
Il trasduttore piezoelettrico trasmette le onde ultrasonore in un piccolo cilindro in acciaio calibrato dove è contenuta dell'acqua. L'acqua contenuta nel cilindro (deve essere riempito fino al livello indicato) è il mezzo essenziale per la trasmissione delle onde ultrasonore alla vial che contiene il filtro da cui estrarre gli IPA.
Il trasduttore piezoelettrico è modulato ad una frequenza variabile gestita direttamente dal circuito oscillatore. Questa modulazione in frequenza (sweep system) permette di concentrare tutta la potenza ultrasonora nel liquido ed in particolar modo nella zona di interesse del cilindro di estrazione e quindi di ottenere ottimi risultati di estrazione di composti aromatici dai filtri in esame.

Il tempo di estrazione è ridotto a soli 3 minuti (un aumento del tempo non ha mostrato un miglioramento dell'efficienza di estrazione).

L'estratto viene poi filtrato con un filtro di teflon per siringa (Alltech, porosità 0.45 µm), per evitare che il particolato che si è staccato dal filtro interferisca nella fase di analisi, e trasferito in un'altra vial.
Per l'analisi degli IPA 40 ul dell'estratto vengono quindi analizzati con HPLC con rivelatore a fluorescenza.

Dalle prove effettuate con il particolato certificato 1649a (NIST) risulta un'efficienza di estrazione compresa tra il 62 - 96% per 10 diversi IPA considerati, da 3 (fenantrene) a 6 anelli (es. benzo[g,h,i]perilene)