Ricerca Dipartimento scienze ambientali Università Milano-Bicocca (PDF 310Kb)

Les hydrocarbures polycycliques aromatiques (IPA) sont présents à niveau de traces dans l'ensemble de particules atmosphériques en suspension, donc pendant l'extraction il est très important que la contamination de l'échantillon soit évité soigneusement. Ça demande des dissolvants avec un degré de pureté très élevé plus un nettoyage rigoureux des instruments (par exemple vials) avant de procéder.

L'ensemble des particules atmosphériques en suspension (PM10 et PM2.5) est échantillonné avec une méthode gravimétrique, bas volume, et rassemblé sur des filtres de 47 mm en téflon (Gelman Lab., Téflon, 47 mm, 2 µm, PALL).

Le filtre est plié en quatre, en le manipulant soigneusement avec des pincettes pour éviter l'élimination et la contamination du particule adhérant au filtre, il est placé dans une vial en verre ambré (dimensions: 17 X 60 mm). Dans les vials sont adjointes 2 ml d' acétonitrile, dans lesquels le filtre plié doit résulter complètement immergé: pour garantir la complète immersion du filtre dans le dissolvant pendant le temps d'extraction, le filtre est entretenu sur le fond de la vial par une petite barre étalonnée faite exprès.

La vial est donc placée dans le cylindre d'extraction à ultrasons SONICA^® Extractor.

L'extracteur à ultrasons SONICA^® Estractor avec technologie Sweep System est composé d'un générateur à ultrasons avec oscillateur ultrasonique qui a une technologie sweep, un spécial transducteur piézo-électrique réalisé avec sonotrode en alliages spéciaux d'aluminium et céramique piézo-électriques à haut rendement.

Le transducteur piézo-électrique transmet les ondes ultrasoniques dans un petit cylindre en acier étalonné où de l'eau est contenue. L'eau contenue dans le cylindre (il doit être rempli jusqu'au niveau indiqué) est le moyen essentiel pour la transmission des ondes ultrasoniques à la vial qui contient le filtre duquel extraire les IPA.

Le transducteur piézo-électrique est modulé à une fréquence variable exploitée directement du circuit oscillateur. Cette modulation en fréquence (sweep system) permet de concentrer tout la puissance ultrasonique dans le liquide et en particulier dans la zone d'intérêt du cylindre d'extraction et donc d'obtenir des résultats excellentes d'extraction de composants aromatiques des filtres en examen.

Le temps d'extraction est réduit à trois minutes seulement ( une augmentation du temps n'a pas démontré une efficacité d'extraction meilleure).

L'extrait est puis filtré avec un filtre de téflon pour seringue (Alltech, porosité 0.45 µm), pour éviter que le particule qui s'est détaché du filtre interfère dans les phases d'analyses et soit transféré dans une autre vial. Pour l'analyse des IPA 40 ul de l'extrait sont utilisés avec HPLC avec détecteur à fluorescence.

Dés épreuves efféctuées avec le particule certifié 1649a ( NIST) se révèle un efficacité d'extraction comprise entre le 62 – 96 % pour 10 différents IPA considérés, de 3 (phénanthrène) à 6 anneaux ( par ex. benzo[g,h,i]pérylène) .